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柱温对分离效果的影响

柱温对分离效果的影响
 色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。而柱温的变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。
对于液相色谱来说
柱温升高可加快分离过程,但因样品保留时间不稳将增加检测工作的麻烦,分辨率也可能下降;相反,当柱温低时,分辨率提高,但分离过程时间会加长,因为在温度低的情况下,流动相黏度增加会延长检测时间,增加泵的磨损,同时,溶解度相对下降会出现缓冲盐结晶而堵塞泵、 进样阀、管道、色谱柱的现象,杂质吸附在填料上而难于洗脱,从而影响色谱柱的使用寿命。 一般而言,色谱分析过程是靠流动相中的样品和固定相的结合-分离差异达到分离物质的作用,温度可以影响结合-分离过程,从而影响色谱分析过程。改变柱温对分离度和峰形是有影响的,但影响比较小
对于气相色谱来说
在气相色谱恒温分析中,对化学性质相似的同类型的化合物,保留时间和沸点呈对数关系,随着保留时间增加,峰宽迅速增加,导致先流出峰相互叠加,后流出峰又因峰展宽,使检测敏度下降。因此一般通过柱温程序升温来解决这个问题。程序升温是主要的分离手段。选择柱温一要考虑色谱柱的承受范围,二要考虑该温度下,检测成分是否会降解。
一、柱温选择注意事项
气相色谱中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:
① 色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。
② 分离效能和分析时间。若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率降,柱效能下降,而且会延长分析时间。
③ 化合物保留时间。柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%;
④ 色谱峰峰形。柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降,则相反。
二、柱温选择方法
先应保柱温不高于固定液的高使用温度(即色谱柱的高耐受温度),免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命;
其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃,通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。
要保仪器柱温控制的稳定性、均匀性,以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃,有些厂家的可达到±0.1℃。

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